《橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》征求意見

近日，由 TC270(全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口，南京海關(guān)動(dòng)植物與食品檢測中心起草的國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》已完成征求意見稿編制，現(xiàn)公開征求意見。

橄欖油(Olive Oil)是以油橄欖樹的果實(shí)為原料制取的油脂。根據(jù)加工工藝不同，可以分為初榨橄欖油和果渣油，初榨橄欖油又可根據(jù)品質(zhì)分為不同等級(jí)，其中以特級(jí)初榨橄欖油營養(yǎng)價(jià)值最高。我國是食用油大國，隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展，我國對橄欖油的需求量不斷增加，僅 2017 年總消費(fèi)量約為 60 萬噸，其中 80%依賴進(jìn)口。

然而，我國消費(fèi)者對橄欖油系列產(chǎn)品認(rèn)識(shí)有限，且特級(jí)初榨橄欖油產(chǎn)量少，價(jià)格高。經(jīng)銷商為了推銷產(chǎn)品和謀取暴利，對橄欖油進(jìn)行夸大宣傳或以劣充好的現(xiàn)象屢見不鮮。尤其進(jìn)口的橄欖油幾乎一律標(biāo)稱“特級(jí)初榨橄欖油”，這種以次充好的橄欖油不僅嚴(yán)重侵害了消費(fèi)者的權(quán)益，還可能影響消費(fèi)者的身體健康。因此，建立一套能對橄欖油等級(jí)進(jìn)行準(zhǔn)確鑒定，尤其是對特級(jí)初榨橄欖油等級(jí)進(jìn)行準(zhǔn)確鑒定的方法，對保障消費(fèi)者權(quán)益、打擊不法行為和更好地把關(guān)國門，均具有重要的意義。

本文件規(guī)定了脂肪酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定方法。本文件適用于特級(jí)初榨橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定。

方法提要：

試樣中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，內(nèi)標(biāo)法定量。

儀器和設(shè)備：

1.氣相色譜-質(zhì)譜儀，配置有電子轟擊(EI)源。
2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。
3.固相萃取裝置。
4.渦旋振蕩器。
5.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

色譜條件：

1.載氣流速：1 mL/min。
2.進(jìn)樣口溫度：300 ℃。
3.進(jìn)樣模式：不分流進(jìn)樣，分流閥打開時(shí)間為 1.00 min。
4.載氣：氦氣(純度≥99.999 %)。
5.柱溫：初始溫度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。
6.進(jìn)樣量：1 μL

質(zhì)譜條件：

1.電離方式：電子轟擊電離源(EI 源，電子能量 70 eV)。
2.離子源溫度：230 ℃。
3.接口溫度：280 ℃。
4.溶劑延遲時(shí)間：5 min。
5.數(shù)據(jù)采集方式：選擇離子檢測(SIM)模式。定量離子、定性離子和保留時(shí)間參考值詳見表 1。

檢測方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度：

1.靈敏度

本文件的檢出限，棕櫚酸乙酯為 0.4 mg/kg，亞油酸乙酯為 0.5 mg/kg，油酸乙酯為 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯為 0.4 mg/kg。

本文件的定量限，棕櫚酸乙酯為 1.2 mg/kg，亞油酸乙酯為 1.7 mg/kg，油酸乙酯為 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯為 1.3 mg/kg。

2.準(zhǔn)確度

本文件在添加水平為 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 時(shí)，回收率范圍為 90.7 %~106.6 %，參見附錄 C。

3.精密度

在重復(fù)性條件下獲得的 2 次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。

更多詳情請見附件： 征求意見稿.pdf   編制說明.pdf

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